Vamos analisar algumas variáveis para te ajudar a escolher a melhor técnica de determinação e quantificação de metais pesados.
Se você é o químico responsável pelo seu laboratório – que espectrofotômetro você compraria: um para espectroscopia de plasma indutivamente acoplado de emissão óptica (ICP-OES), espectroscopia de absorção atômica (EAA) ou espectroscopia por plasma indutivamente acoplado de massa (ICP-MS)?
Para selecionar a melhor técnica para um determinado problema analítico, é importante entender exatamente qual é o problema e como ele vai ser resolvido. Por exemplo, se o requisito for monitorar um metal pesado como o cobre em níveis de ppb ou ppm em um banho de revestimento de cobre, e ele vai ser feito apenas uma vez por turno, você provavelmente não iria querer escolher uma técnica de rastreamento ultrarrápido para multi-elementos, como o ICP-MS, já que o AAS será suficiente. Por outro lado, a determinação de 23 traços de metais em efluentes de águas residuais em uma indústria química podem ser conduzidos de forma mais eficiente com uma técnica de ICP-MS.
O ponto é que na escolha de um sistema, é importante entender não só a aplicação, mas também os pontos fortes e fracos de cada técnica instrumental. Isto é especialmente verdade por causa da sobreposição de capacidades entre as principais técnicas de espectroscopia atômica e, para algumas aplicações, mais de uma técnica poderia ser adequada. Portanto, é importante avaliar o problema analítico cuidadosamente antes de comprar qualquer instrumento analítico para determinação de traço de metais.
As possíveis escolhas
Vamos avaliar brevemente as técnicas de espectroscopia atômica mais usadas – absorção atômica, emissão atômica e espectrometria de massa atômica. Existem basicamente quatro variações destas técnicas utilizadas em instrumentos espectroscópicos comercialmente disponíveis.
EAA
EAA de Chama é predominantemente uma técnica de determinação de um único elemento que usa uma chama para o atomizar (gerar átomos livres). Quando a luz passa através desta nuvem de átomos, comprimentos de onda específicos são absorvidos e são característicos da presença do metal de interesse. A quantidade de luz absorvida indica a quantidade de analito presente. A EAA de Chama é capaz de chegar a limites de detecção de ppm.
EAA de Forno de grafite também é uma técnica de determinação de um único elemento, embora estejam disponíveis alguns instrumentos de análise de multi-elementos. A EAA de forno de grafite funciona exatamente no mesmo princípio da EAA de chama, exceto que a chama é substituída por um pequeno tubo de grafite aquecido como fonte de átomos. Como os átomos em estado livre estão concentrados em uma área menor que na EAA de chama, ocorre mais absorção de luz, resultando em limites de detecção aproximadamente 100 vezes inferiores que àqueles da EAA de chama.
ICP
ICP-OES é uma técnica de detecção de multi-elementos que utiliza uma fonte de plasma extremamente quente para excitar os átomos ao ponto de eles emitirem fótons de luz de comprimento de onda característicos e específicos de um determinado elemento. O número de fótons produzidos está diretamente relacionado à concentração desse elemento na amostra.
Os instrumentos de ICP-OES vêm em duas configurações, radial e axial, que podem cobrir limites de detecção de ppm a ppb. A configuração radial utiliza uma fonte de plasma vertical tradicional na qual a luz emissora é vista a partir do lado, enquanto a configuração de luz axial usa plasma horizontal, no qual a luz é vista diretamente do centro para baixo. O benefício da configuração axial é que mais fótons são vistos pelo detector e, como resultado, oferece limites de detecção de 5-10 vezes menores que os da configuração radial.
A ICP-MS também utiliza uma fonte de plasma. Contudo, a diferença fundamental entre o ICP-OES e o ICP-MS é que o plasma não é usado para gerar fótons de luz, mas para gerar íons dos traços de metais. Os íons produzidos no plasma são transportados e separados pela sua massa atômica por carga, utilizando um espectrômetro de massa. A geração de um número tão grande de íons carregados positivamente permite que o ICP-MS atinja limites de detecção ao nível de parte por trilhão.
Onde começar o processo de seleção da técnica para detecção de metais pesados
Existem basicamente quatro etapas para se escolher a técnica ideal. Cada passo no processo deve concentrar-se na técnica que melhor atende aos requisitos da análise a ser realizada.
- Defina os requisitos. Nesta etapa, o objetivo analítico deve ser amplamente definido, de forma que o analista entenda a decisão que será tomada baseado no conhecimento da composição do elemento da amostra.
- Estabeleça critérios. Estes critérios podem incluir fatores como a confiabilidade dos instrumentos, a qualidade dos dados, capacidade de rendimento da amostra, facilidade de uso, requisitos de treinamento do operador e disponibilidade do material de aplicação.
- Defina a tarefa em detalhe. Os fatores específicos que influenciam a seleção da técnica irão variar dependendo da aplicação individual. Nem todos necessariamente são importantes, mas todos devem ser levados em consideração de uma forma ou outra antes da tomada de decisão. Fatores como limites de detecção, intervalo dinâmico, exatidão/ precisão e carga da amostra, serão ditados pela própria aplicação, enquanto que o tamanho do instrumento, os serviços necessários para sua manutenção e a preparação das amostras serão considerados levando-se em conta a instalação disponível. Finalmente, os aspectos financeiros devem ser considerados, pois eles são frequentemente a razão da escolha de determinada técnica.
- Compare as técnicas. O preço, o limite de detecção ou o rendimento da amostra podem ter restringido a seleção a um tipo de instrumento. Se não, você agora precisará fazer uma comparação detalhada para realizar a seleção final.
Em nosso próximo artigo (já está no ar!) sobre este tema iremos detalhar os critérios a serem avaliados para cada aplicação para que você possa escolher a melhor técnica de absorção atômica para detecção de metais. Acompanhe!
