Blog

O mercúrio é medido em leite em pó por meio de extração de H₂O₂ – HNO₃ seguida por medição de fluorescência atômica.

1. Materiais, equipamentos e reagentes

• Espectrômetro de fluorescência atômica Aurora LUMINA 3300
• Banho de água com aquecedor
• Micro pipetas ajustáveis ​​(1 mL, 100 μL, 50 μL)
• Frasco volumétrico (10 mL)
• HNO3 concentrado
• 30% H2O2
• Solução de padrões de mercúrio reservada (1000 μg / mL = 1000 ppm), padrões de mercúrio trabalhando (0, 0.2, 0.5, 1. 2 ppb)
• Solução SnCl2:
• Adicione 100 g de SnCl2 em 100 mL de HCl concentrado, coloque em banho de água para dissolver totalmente, adicione água a 1000 mL.
• Argônio de alta pureza (> 99,99%)
• Água pura destilada

2. Método

• Coloque com precisão 1 g de leite em pó em um copo de 50 mL;
• Adicione uma pequena quantidade de água destilada para umedecer;
• Adicione 1 mL de H2O2 e aguarde 5 minutos;
• Adicione 5 mL de HNO3, misture bem e aguarde 20 minutos até a reação parar.
• Coloque o Becker em banho-maria e aqueça durante 1 hora;
• Retire o frasco do banho e deixe esfriar;
• Transfira todo o conteúdo para um balão volumétrico de 10mL;
• Adicione água destilada para completar o volume de 10 mL.
• Ao mesmo tempo, prepare a solução do branco da mesma forma.

3. Parâmetros do instrumento

• Gás de arraste 300 mL / min
• Gás de proteção 800 mL / min
• Corrente da lâmpada de catodo 30 mA
• Tensão do fotomultiplicador 360 V
• Tempo de integração 6 s
• Velocidade da bomba 40 r / min
• Solução de reagente de redução 10% SnCl2  em 10% HCl (V/V)

4. Resultados

• Este método fornece:
  • Limite de detecção: 0,3 ppb,
  • Taxa de recuperação: 95 ~ 110%
  • Desvio padrão relativo: 2 ~ 5%